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[摘要]:金不易被氧化,在自然界中多以单质形式存在,而且在矿石中品位很低,各种矿石的性质又多种多样,所以在化验时要采用不同的方法处理、溶解、分离、富集、测试等。本文采用矿样经过高温焙烧、王水溶解、在稀王水介质中用甲基-2-戊酮进行萃取、硫脲反萃取后用原子吸收分光光度计测定,经过多次试验,得出此方法操作方便、准确性高、重现性好,可用于批量分析。;
[关键词]:金、萃取、原子吸收分光光度计、微量元素;
1.;引言;
目前,随着贵州地质工作资金、技术等的加大投入,各个金矿点不断被发现,矿山的开采规模也不断扩大。在开采过程中,金的分析测试对矿山开采工艺及生产等各个环节都起着重要作用。由于金在矿石中品位很低,矿物构成也很复杂,所以必须针对矿物的性质采用不同的测试方法。许多文献资料介绍了金矿样品的处理、分离、富集、测试等的研究,解决了金矿样分析测试中的许多难题。金矿样的分解有热溶法、冷浸法等;富集有活性炭法、泡沫塑料法等;测试方法有滴定法、光谱法等。我室采用王水溶样、泡沫塑料富集、原子吸收分光光度计测定,有时也用光谱法测定,光谱法虽然灵敏度高,但是不稳定,重现性不好,而泡沫富集在本室应用得比较成熟,得出结果比较准确可靠,但是我认为在操作过程中易出现如下情况:一是振荡富集过程中溶液容易溅出并且易相互污染;二是泡沫质量,预处理等都不同程度地影响富集效果;三是流程过长(振荡通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上)。所以笔者在总结以上经验的同时做了大量的试验,对本室的分析方法提出了改进,即金矿样经过高温焙烧、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分离、硫脲反萃取、原子吸收分光光度计测试,该方法不仅克服了泡沫塑料富集振荡过程中易溅出相互污染的缺点,而且可以节约了大量时间,并且萃取率几乎达到100%,结果重现性很高,对生产具有一定的指导意义.;
2.;实验部分;
2.1试剂与仪器;
王水溶液:现配现用;;
甲基-2-戊酮:分析纯;;
硫脲溶液:称取5.0g硫脲,加少量水,微热溶解,加入4ml;1;:1的硫酸,冷却后移入100ml容量瓶中定容;;
硫酸:分析纯;;
盐酸:分析纯;;
硝酸:分析纯;;
水:蒸馏水或去离子水;;
金标溶液:称取0.1000g纯金粉(99.99%)于100ml烧杯中,加入少量水润湿,缓慢加入10ml王水,水浴加热至完全溶解,冷却后移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。该溶液质量浓度为1mg/ml。用时根据需要吸取相应体积用5%王水稀释到刻度;;
GGX-9型原子吸收分光光度计,北京地质研究所; |
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