2018铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究

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　　　　摘 要：提出铁合金（生铁、铸铁、球铁）中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法：采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液，然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定，实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验，从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高经济效率的目的。?
　　关键词：铁合金；钼；镍；锰；硅；磷； 测定?
　　
　　1 前言?
　　
　　铁合金和铸件生产中，材料元素成分的分析对生产有重要的指导意义。以往工厂化验室分析方法上采取的都是分取样独立测定，方法陈旧、繁琐，分析流程长，化验成本高，不利于指导生产。本文根据笔者从事分析测试二十多年的经验总结，结合相关的国家技术标准，采用分光光度计这一应用普及的分析设备，对铁合金、生铁、铸铁、球铁等材料中钼、镍、锰、硅、磷的测定进行方法改进：一次称样酸溶制成母液，再分取试液对上述元素分别测定。方法具有简单、快速、准确的特点，完全适用于工矿企业的快速分析需要。?
　　
　　2 实验部分?
　　
　　2.1 仪器及试剂?
　　（1）721或其他型号分光光度计；?
　　（2）硫酸、硝酸、高氯酸；?
　　（3）过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银、硫脲；?
　　（4）钼标准溶液(10ug/ml)、镍标准溶液(10ug/ml)、锰标准溶液(10ug/ml)、硅标准溶液(10ug/ml)、磷标准溶液(10ug/ml)?
　　
　　3 分析操作?
　　
　　3.1 母液制备?
　　称取0.2000—0.5000g试样于250ml烧杯中，加入5ml过硫酸铵溶液(15%)、50ml硫硝混酸溶液(50+10+940)低温加热使试样溶解后，再加入2ml过硫酸铵溶液(15%)煮沸2分钟,滴加过氧化氢（3%）使溶液变清亮，煮沸1一2分钟，冷却后移入250ml容量瓶以水定容备用。?
　　3.2 钼的测定?
　　（1）原理。样品经硫硝混酸溶解后，经硫酸冒烟赶尽硝酸，再以氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素，在硫酸介质中Mo??5+?被硫脲还原为Mo??4+?，Mo??4+?与硫氰酸钾作用生成与钼含量成正比的琥珀色的络合物
　　（2）样品测定:干过滤25ml母液于250ml烧杯,加入1ml硫酸、1ml高氯酸，在电热板加热蒸干至冒尽SO3白烟，稍冷，加入10ml氢氧化钠溶液（15%），加热煮沸2分钟，冷后移入100ml容量瓶以水定容，放置澄清。吸清液10ml于50ml比色管，滴加1滴0.5%酚酞指示剂,用(1+1)硫酸溶液滴至无色，加入10ml硫酸——硫酸铜混合溶液(0.06%)，4ml硫脲溶液（5%）摇匀，10分钟后加4ml硫氰酸钾溶液（25%），以水定容，室温下显色20分钟，以工作曲线的“零”标准为参比,在λ=460nm处用721分光光度计测定吸光度并根据工作曲线计算钼的百分含量。?
　　2.3 镍的测定?
　　（2）样品测定。分别吸取两份2.2.2的清液10ml于100ml容量瓶中，一份为显色液，另一份为参比液（参比液不加丁二酮肟溶液，改加无水乙醇2ml）。加10ml酒石酸钾钠(30%)，10ml氢氧化钠(10%)，2ml丁二酮肟(1%)，5ml过硫酸铵溶液(4%)，以水定容，放置10分钟后，在λ=530nm处用721分光光度计测定吸光度，根据工作曲线计算镍的百分含量。?