2018有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法

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　　摘　要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸—过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计, 适宜一般复混肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达011 %以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。
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关键词: 有机肥料; 氮、磷、钾; 化学分析方法
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有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。此方法用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。普通的复混肥料厂不须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导
生产的要求。
1 　方法原理
有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、磷、钾的待测液,然后用NC - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。
2.仪器与试剂
盐酸标准溶液01025 mol/ L ; 混合指标剂: 称取溴甲酚绿015 g和甲基红011 g溶于100 mL 乙醇中, 用氢氧化钠溶液(约011 mol/ L) 和盐酸溶液(约011 mol/ L) 调至紫红色(pH 约为415) ; 中性硼酸: 20 g/ L 加入混合指示剂, 用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液(均按参考文献[ 4 ] 配制) ; 四苯硼酸钠洗液: 用10 倍水稀释1 倍四苯硼酸钠溶液。
3 　分析步骤
3.1 　样品待测液的制备
称取215000 g样品于250 mL 三角瓶中, 加入15mL 浓硫酸, 盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒硫酸白烟数分钟, 样品消化成黑色糊状后停止加热, 稍冷后取出小漏斗, 用滴管吸满过氧化氢, 慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止, 继续盖上小漏斗重复上述操作, 使有机质完全分解,停止加入过氧化氢, 继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15～20 min , 冷却, 加水至75 mL 左右, 再冷却, 将溶液移入100 mL 容量瓶, 定容混匀。将溶液全部干过滤, 滤液留作测氮、磷、钾用。
3.2 　氮的测定
吸取样品待测液10 mL , 用图1 所示NC - 2 型快速定氮仪测定氮的含量。该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮, 在10 min 内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 且接着进行第二个样品的测定不用更换器具, 是目前国内外常规定氮仪测定氮速度最快的仪器之一。它是用水蒸气加热的方法, 在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来, 不需使用冷凝管流水冷却, 用中性硼酸溶液吸收铵态氮。当吸收液吸收氨呈碱性后, 混合指示剂由紫红色变蓝绿色, 立即用盐酸标准滴定溶液滴定, 维持溶液为紫红色(具体操作参看参考文献[ 1 ]) , 同时做空白试验。样品氮含量以氮(N) 的质量分数表示, 按
下式计算:
W (N) =C ( V2 - V1) ×0101401/m ×10/ 100
式中: C —盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/ L ;
V1 —空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积, mL ;
V2 —测定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积, mL ;
m —试样的质量, g ;
0101401 —氮的摩尔质量, M (N) = 0101401 g/mmol 。
3.3 　磷的测定
吸取25 mL 待测液于250 mL 烧杯中, 加入(1+ 1) 硝酸10 mL , 加水至100 mL , 加热煮沸, 慢慢加入35 mL 喹钼柠酮试剂, 加热煮沸1 min , 冷却, 用已恒重的4 号玻璃砂芯坩埚过滤, 用水洗净烧杯及沉淀。将坩埚置于恒温180 ℃的干燥箱中干燥45 min (如果磷、钾一起测定, 则在恒温120 ℃的干燥箱中干燥115 h) , 取出坩埚, 于干燥器中冷却, 称量。样品的磷含量以磷(P205) 的质量分数表示, 按下式计算:
W (P2O5) =( m1 - m2) ×0103207/m ×25/ 100
式中:
m1 —磷钼酸喹啉沉淀的质量, g ;
m2 —空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量, g ;
m —试样的质量, g ;
0103207 —磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。