2018正交试验法优选阳虚肺癌协定方的喷雾干燥工艺
2 方法与结果 2.1 药液制备工艺 将药材以6倍量温水浸泡30 min，红景天、制草乌、郁金、桃仁等17味药材煎煮30 min后，加入砂仁，再煎煮15 min，滤过药汁；加水没过药渣表面，再煎煮20 min，滤过药汁，合并两次药汁。将所得药液减压浓缩至所需浓度。 2.2 红景天苷含量测定 2.2.1 标准品和供试品溶液的制备 2.2.1.1 红景天苷标准品溶液的制备 取适量红景天苷标准品溶于甲醇，即得标准品溶液。 2.2.1.2 红景天药材供试品溶液的制备 取红景天药材粉末0.6 g，置于50 mL锥形瓶中，精密加入10 mL甲醇，称重，超声30 min后取出，晾干并冷却至室温，补足遗失重量，抽滤，收集续滤液，12 000 r/min离心10 min，取上清液，即得供试品溶液。 2.2.1.3 阳虚肺癌协定方复方颗粒供试品溶液的制备 取喷雾干燥所得粉末3 g，置于50 mL锥形瓶中，精密加入10 mL甲醇，称重，超声30 min后取出，晾干并冷却至室温，补足遗失重量，抽滤，收集续滤液，12 000 r/min离心10 min，取上清液，即得供试品溶液。 2.2.2 色谱条件与系统适应性 色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为乙腈∶水（6∶94），检测波长275 nm，流速1.0 mL/min，柱温20℃。进样量为10 L。 根据上述条件操作，溶剂峰、红景天苷标准品、红景天药材供试品以及阳虚肺癌协定方复方颗粒供试品的色谱图见图1～4。 2.2.3 红景天苷标准品线性关系考察 精密称取红景天苷标准品适量，配制成100、200、300、400、500、600 g/mL不同浓度的标准品溶液，按2.2.2项下色谱条件进行试验，测定吸收峰面积。以对照品浓度为横坐标（X），峰面积值为纵坐标（Y），绘制标准曲线，其线性回归方程为Y=2.7545X+5.0007，r2 = 0.9952。 2.2.4 精密度试验 取浓度为300 g/mL的红景天苷对照品溶液，按2.2.2项下色谱条件操作，重复检测6次，RSD=1.53%（n = 6），说明仪器精密度良好。 2.2.5 稳定性试验 称取0.6 g红景天药材按2.2.1项下方法配置成供试品溶液，保存在25℃的室温条件下，在0、12、24 h，3、5、7 d时分别按 2.2.2项下条件进行检测，RSD=0.28%，说明红景天苷溶液在25℃的室温条件下保存一周之内稳定。 2.2.6 重复性试验 精密称取红景天药材6份，每份0.6 g，制备成供试品溶液，按2.2.2项下条件测定，红景天苷平均含量为0.51%，RSD值为1.89%（n = 6）。表明方法重复性良好。 2.2.7 加样回收率考察 精密称取红景天药材9份，每份0.3 g，分别置于9个锥形瓶中，1～3号锥形瓶各加入红景天苷标准品0.2 g；4～6号锥形瓶各加入红景天苷标准品0.4 g；7～9号锥形瓶各加入红景天苷标准品0.6 g。按照2.2.1项下方法制备供试品，并在2.2.2项色谱条件下测定。红景天苷平均回收率为100.33%，RSD=3.33%。结果表明该方法准确可靠。 2.2.8 阳虚肺癌协定方复方颗粒红景天苷含量测定 将喷雾干燥所得的个体化复方颗粒按2.2.1项下方法配制为供试品溶液，按照2.2.2项下方法测定峰面积，根据标准曲线计算阳虚肺癌协定方复方颗粒中红景天苷的百分含量，并换算为红景天苷转移率，结果见表4。 2.3 水分测定 按《中国药典》2010年版附录Ⅸ H 水分测定法项下第一法测定。取供试品2～5 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm；疏松供试品不超过10 mm；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5 h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30 min，精密称定，再在上述温度干燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。平行实验3次，取均值。 2.4 单因素试验 2.4.1 预实验 在进行正交试验之前，先以单因素试验作为预实验，确定各因素的水平范围。即选择一个因素作为变量，其他几个因素保持不变，进行喷雾干燥试验。各因素变化水平见表1。 表1 因素水平表 2.4.2 单因素试验结果 单因素试验采用喷雾干燥出粉率和粉末含水量作为评价指标。出粉率越高，含水量越低，粉末质量越好。采用2.5.1项下的综合评分方式对试验结果进行评分。试验结果见表2。 2.5 正交试验 单因素试验结果显示每个单因素均对喷雾干燥出粉率和粉末含水量有影响，且不同水平影响的程度不同。选择每个因素综合得分高的水平，作为正交试验各因素的水平设定范围进一步考察。在单因素试验的基础上，根据影响喷雾干燥的4个主要因素：药液比重（A）、进口温度（B）、进液速度（C）、鼓风量（D），分别选取以下3个水平进行考察，以红景天苷含量和喷雾干燥的得粉率、粉末含水量为指标，采用L9（34）正交试验表进行正交试验。因素水平见表3。 表3 因素水平表 2.5.1 正交试验结果 正交试验采用多项指标对试验结果进行评价，采用综合评分法将多指标按照一定的评分规则转化为单指标，从而进行综合评价。由于本试验的多个指标重要程度大 本文由提供，毕业论文 网专业代写论文和论文代写以及发表论文服务，欢迎光临.cOm致相同，因此采用综合评分法中的排队评分法，即综合考虑各项指标优劣， 排序给出评分值，并把它作为单指标进行数据分析。例如在评价粉末含水量时，4.56%排在第一名，定为10分；9.09%排在最后一名，定为1分。对其他组试验所得的数据，视其与最优值的差异按比例打分。然后每组试验的所有指标的分数相加即得综合评分。红景天苷转移率=（m1固形物含量出粉率红景天苷百分含量）/（m20.51%）100%。其中，m1为处方18味药总重，m2为m1中所含红景天药材重量。 [摘要] 目的 采用正交试验法优选阳虚肺癌协定方药液喷雾干燥的最佳工艺。 方法 采用L9（34）正交试验法，以红景天苷转移率、喷雾干燥出粉率以及粉末含水量作为评价指标，评价药液比重、进液速度、进口温度、鼓风量对阳虚肺癌协定方药液喷雾干燥的影响，优化喷雾干燥工艺参数。 结果 试验结果表明，阳虚肺癌协定方喷雾干燥最佳工艺如下：药液比重为1.04；进口温度为150℃；进液速度为3.7 mL/min；鼓风量为0.64 m3/min。 结论 该工艺稳定合理，为阳虚肺癌协定方汤剂的个体化深加工提供了重要参数和关键技术。
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